定型机、涂层机专业生成厂家无锡前洲兴华机械2022年8月4日讯 为探索有机硅柔软剂在涤纶织物和棉织物上的热迁移规律，采用法宝仪（PhabrOmeter3 织物风格仪）分别测试了柔软整理前后涤纶织物和棉织物手感的变化，并测试了亲水性。通过对织物手感随定型温度及时间变化程度的定量化表征，判断有机硅在不同织物上的热迁移程度差异。结果表明，升高热处理温度，延长热处理时间均可使柔软整理后涤纶织物和棉织物的手感提升，但亲水性下降。热处理时有机硅柔软剂有向织物表面迁移的趋势，同等条件下在涤纶织物上迁移的程度显著大于棉织物。
作者：缪华丽， 时春华， 周 晖， 吴 彬
传化智联股份有限公司
有机硅柔软剂由于特殊的聚二甲基硅氧烷结构， 可赋予整理织物优良的滑爽性和柔软性， 且合成过程基本无毒、无环境污染， 成本合理， 已广泛应用于纯棉、蚕丝、羊毛及涤纶等多种纺织品的后整理加工， 成为纺织上应用广、柔软性能好、效果最突出的一类柔软剂。
有机硅柔软剂的相关探索研究离不开手感评价指标。由于手感的复杂性， 主观评价仍是较为普遍的评价方式，但是主观评价无法定量化的缺陷在一定程度上限制了对布面柔软助剂分布状态以及作用规律的研究。在本课题组的前期研究中，通过使用法宝仪实现了对涤纶织物手感风格的量化表征。本实验将该表征手法运用于探索热处理对有机硅在布面迁移规律的影响， 将涤纶织物、棉织物及浸轧不同柔软剂后的织物分别在不同定型温度下热处理， 根据法宝仪测试织物手感特征值及亲水性的变化， 了解热处理对柔软整理后涤纶织物和棉织物性能的影响， 探究不同热处理条件下有机硅在不同织物上的作用方式和迁移规律。
1.1 材料与仪器
织物：涤纶米西丁（149 g/m 2 ），棉斜纹（138 g/m 2 ）。
试剂：有机硅柔软剂氨基硅油 TF-438、嵌段聚醚氨基改性硅油 TF-463（不含乳化剂，传化智联股份有限公司）。
仪器：电子天平［梅特勒-托利多（上海）有限公司］，VM-1A-600型轧车、PT-1A定型机（日本迁井），法宝仪（PhabrOmeter3 织物风格仪）。
1.2 柔软整理工艺
配制工作液→常温浸轧有机硅柔软剂→定型（130~210 ℃，90 s），冷却。
1.3 测试
将经过柔软整理的织物在恒温恒湿［（20±2）℃，相对湿度（65±3）%］环境中放置24 h后分别进行手感风格与亲水性测试。
手感风格：将织物在距布边5 cm处裁取6块直径约 12 cm的圆形试样采用法宝仪进行测试。本实验所用涤纶米西丁及棉斜纹属于轻织物（L为 280~1 200μg/cm）， 故测试时在试样上放 2个压盘。法宝仪测试项目：载荷-位移曲线及曲线特征性， 手感特性（包括韧度、软度、滑度、峰面积），悬垂系数，相对手感值。
亲水性：用橡皮筋将待测织物固定在烧杯口， 使其无褶皱、无扭曲， 从距布面约 1.0 cm处滴一滴去离子水于织物表面， 立即用秒表计时， 记录水滴镜面反射消失所需的时间， 即润湿时间。每块织物至少测试5 个有代表性的点， 计算平均时间。润湿时间越短，织物亲水性越好。
2.1 法宝仪测试结果精确性分析
为保证法宝仪测试结果的精确性，利用法宝仪对经相同量TF-438及相同焙烘温度处理后的涤纶织物进行 6 次重复测试， 每次平行测试试样数量为 6块， 计算各手感特征参数的相对标准偏差（RSD）， 以判断残留助剂是否对测试结果存在干扰。以未经柔软处理的涤纶织物测试结果作为对照， 一般RSD 小于3％则说明测试结果可靠。
由表 1 可以看出， 相对标准偏差（RSD）都在 3%以内， 数据重复性良好。高用量（30 g/L）TF-438 整理后涤纶织物测试结果的相对标准偏差并不比原布大， 说明即使法宝仪测试面上有一定的助剂残留， 对测试结果的影响也较小。
排除仪器本身和助剂残留对测试结果带来的误差， 可将数据误差分析的方法用于分析热处理条件改变后测试结果的变化。若不同热处理条件下测试结果之间的差异（相对标准偏差）大于表1 中的相对标准偏差值， 则说明这种差异是由于热处理条件的改变引起的。
2.2 热处理温度对手感特征值的影响
2.2.1 涤纶织物
采用法宝仪测试了不同热处理温度下经不同用量 TF-438 及 TF-463 处理后涤纶织物的手感特征值和峰面积， 并计算相对标准偏差。以未经柔软处理的涤纶织物测试结果作为对照。
图 1 中，柔软整理后织物在不同热处理温度下手感特征值的相对标准偏差显著大于表1 中的相对标准偏差， 说明测试结果的变化是由织物本身性能的变化所引起， 而非仪器误差。即经柔软处理的涤纶织物，随着热处理温度的变化，其手感显著变化。
由图 1a可知，随着定型温度的升高，涤纶原布的韧度变化不大， 而经有机硅柔软剂处理后， 涤纶织物的韧度随定型温度的升高而逐渐降低， 即定型温度升高有助于涤纶织物软度的提高。这种性能的改变是由有机硅柔软剂受热后在布面的分布或与布面的作用发生变化所引起。为降低附着在织物上的有机硅柔软剂分子的表面能， 热力学上具有向纤维表面迁移的趋势， 而高温定型有利于提升分子链的运动能力， 进一步在动力学上促进了该迁移趋向的表达，使得聚硅氧烷链段最大限度地迁移到纤维表面，从而提高织物的手感。
由图 1b可知， 当定型温度小于180 ℃时， 原布的软度基本不随定型温度发生改变， 经有机硅柔软剂处理试样的软度稍有提高。当定型温度大于 180 ℃时， 过高的定型温度使涤纶原布发生热收缩， 导致涤纶织物紧实，发硬，蓬松性下降，软度（丰满性）下降明显。当涤纶织物经有机硅柔软剂整理后， 由于有机硅本身良好的热稳定性， 对涤纶织物起到了一定的保护作用， 显著地减小了热处理对涤纶织物的影响。有机硅柔软剂用量越高， 热处理对涤纶原布的影响越小， 即高温下织物的手感主要取决于有机硅链段的排布状态， 涤纶织物的手感随定型温度升高而提升。同时也表明， 在热处理温度较高时， 有机硅链段热运动加剧， 链段趋表和反转程度明显， 对手感的提升才能发挥作用。
由图 1c可知，高温下，涤纶原布的滑度大幅度提升， 源于热收缩后织物结构变得紧实， 表面平整性提高。有机硅柔软剂处理后， 高温对涤纶织物的影响显著缓解，所以滑度随定型温度的改变变化不大。
峰面积反映织物通过测试环所需的能量。峰面积越小， 表明试样通过测试环所需能量越小， 即手感越好。从图 2可以看出， 热处理温度大于180 ℃时，涤纶原布的综合手感会有显著的下降。而有机硅柔软剂处理后， 涤纶织物的综合手感随着定型温度的升高而逐渐提高。综上所述， 热处理有助于有机硅柔软剂分子的迁移或链段的有序规整排列， 从而使织物手感提高。
2.2.2 棉织物
采用法宝仪测试了不同定型温度下经不同用量TF-438 及 TF-463 处理后棉织物的手感特征值和峰面积， 并计算相对标准偏差。以未经柔软处理的棉织物测试结果作为对照。图 3a~图 3d中， 定型温度对棉织物原布手感的影响较小， 有机硅柔软剂处理后，棉织物在不同定型温度下的变化较为规律， 随着热处理温度的升高， TF-463、TF-438 处理棉织物的韧度逐渐下降（韧度变化最为显著）， 软滑度稍有提高，即在实验温度范围内， 热处理温度越高， 有机硅柔软剂处理后棉织物的手感越好，但手感提高程度较小。
2.3 热处理时间对手感特征值的影响
由 图 4 可知， 随着定型时间的延长，小于 2 min时， 织物手感提升较为显著， 大于2 min后， 织物手感提升幅度有限。
从图 5可知，延长定型时间，TF-438及TF-463 处理后棉织物的手感略有提高。
综上分析， 在合适的范围内， 延长热处理时间与升高热处理温度具有类似的作用效果， 均有利于有机硅分子链段的迁移和规整排布， 进而提升有机硅柔软整理后织物的手感。
2.4 涤纶织物/棉织物上柔软剂热迁移规律对比
对比图 1、图 3 发现， 相同量的两种柔软剂处理后， 涤纶织物的手感随定型温度的变化幅度均显著大于棉织物。即在布面上的硅量一致时， 有机硅链段在涤纶织物上的趋表现象更明显。这就说明有机硅分子结构与织物上的特征官能团存在一定的选择性， 二者能够发生与织物结构有关的相互作用， 而不是单纯附着于织物表面。棉纤维的纤维素大分子含有丰富的羟基， 能够与氨基硅油的氨基形成氢键， 而涤纶（聚对苯二甲酸二乙酯）分子中能与氨基形成氢键的羰基相对较少， 并且形成的氢键键能小于纤维素纤维羟基与氨基形成的氢键 。氢键数量越多、键能越大， 有机硅与织物间的结合作用越稳定， 更有利于自 身分布状态与构象的保持， 从而降低热处理时有机硅分子的迁移， 以及由此而引起的手感变化。即氨基硅油与涤纶织物和棉织物间作用力的显著差异导致了热处理时硅油分子迁移性的差异， 最终导致手感变化的差异。
2.5 热处理温度对亲水性的影响
热处理温度对织物亲水性的影响见表2。
由表2可知,随着热处理温度的升高,棉织物和涤纶织物的亲水性均逐渐下降。聚硅氧烷主链Si一0键间偶极相互作用以及侧链Si一CH间的相互作用使得聚有机硅氧烷分子只能甲基朝外、硅氧键向内以α螺旋结构存在。这种独特的结构导致聚硅氧烷链间的相互作用力变小，摩尔体积变大,表面张力变低，从而表现出疏水性。织物表面有机硅分子分布越多、越均匀，则其疏水性越强。该结果也从侧面说明热处理温度越高,有机硅分子趋向织物表面迁移，司时链段排列有序化程度提高,表面更疏水
1、法宝仪可以实现对织物手感风格的量化表征，测试结果精确，数据重复性良好。
2、过高的定型温度（大于180 ℃）会使涤纶原布发生热收缩， 导致涤纶织物紧实， 蓬松性下降， 而对棉织物原布手感的影响较小。
3、升高热处理温度， 延长热处理时间均可以使柔软整理后的涤纶织物和棉织物手感提升， 疏水性提高。热处理时有机硅柔软剂有向外迁移的趋势， 在涤纶织物上迁移的程度显著大于棉织物。
印染人整理自《印染助剂》期刊2018年第3期第35卷
参考文献：略
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